Виявлення спиртів

Якісний і кількісний аналіз летких отрут методом газо-рідинної хроматографії.

Аналіз речовин здійснюється за наявністю піків, які відповідають речовинам. Приклад: аналіз спиртів методом газо-рідинної хроматографії.

Спирти С1-С5 виявляють за часом утримання їхніх складних ефірів з азотистою кислотою, так як вони більш леткі.

С2Н5ОН + NaNO2 + CCl3COOH → C2H5ONO + CCl3 COONa + H2O

Час утримування - це час від моменту введення речовини в хроматограф до появи максимуму піка.

Умови хроматографічного аналізу:

• Газ-носій - азот,

• Сорбент-носій - сферохром,

• Рідка фаза - розчин вініліну в хлороформі (20 %)

Вінілін - полібутиловий спирт:

Ідентифікація проводиться при співставленні отриманого піка зі стандартною сумішшю спиртів С1-С5 (від метанолу до амілового спирту) Спирти виходять на хроматограмі по мірі збільшення молекулярної ваги.

Вміст речовиниоцінюється за величиною піків за наступними параметрами:

• За висотою піка - це найшвидший і зручний спосіб розрахунку,

• За площею піка,

• За вагою піків - методика точна, але тривала, так як має значення товщина паперу і його вологість; зручна, якщо піки не рівносторонні.

Розрахунок вмісту здійснюють за допомогою стандарту (пропіловий або

ізопропіловий спирт).

Стандартповинен бути:

• За хімічними властивостями, близькими речовині,

• З'являтися у вигляді окремого піка,

• Знаходитися поблизу від речовини,

• За вмістом близький вмісту речовини.

При розрахунку використовують калібровальний графік, побудований з використанням розчинів з відомим вмістом.

Ціль введення стандарту - збільшити точність аналізу, можливість зменшити помилку визначення.

Всі леткі отрути аналізуються за методом ГРХ - газо-рідинної хроматофафії.

Приклад: умови хроматографічного аналізу галоїдопохідних аліфатичного ряду:

• Сорбент – сферохром.

• Рідка фаза - вазелінова олія, парафін.

• Детектор - полум'яно-іонізаційний.


2297496586882604.html
2297607267113987.html
    PR.RU™